本研究同时考察了与冷冻制备样品的区别,经低温冷冻处理后的样品,基线较高,不能有效去除干扰(如图2所示),低温冷冻状态只能部分抑制蒜氨酸酶的活性,且此过程是可逆的,一旦在提取处理过程中温度升高就失去了钝化的作用。因此采取常温制样时加入5%浓度的铜处硫酸铜溶液进行方法探究。
在1.3.5色谱操作条件下,谱法依次准确吸取1.0μL标准工作液注入色谱仪中,以保留时间定性,以峰面积外标法定量(见图3)。同时按3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,测定10倍信噪比(S/N=10)计算方法定量限,各组分的回归方程、相关系数、洋葱有机药残检出限和定量限如表1所示。中种从图3可以看出,硫酸理气磷农留在给定的分离条件下,12种有机磷农药组分得到很好的分离。由表1可知,铜处12种有机磷农药在0.02～0.2μg/mL浓度范围内,相关系数r在0.9971～0.9995之间,均大于0.99,线性关系良好,检出限在0.010～0.015mg/kg之间,定量限在0.033～0.050mg/kg之间,满足定量分析的要求。
准确称取50.0g样品4份,相色1份为空白对照,另外3份加入一定量的12种有机磷农残混标溶液,混匀,使其加标量分别为0.05、0.1和0.5mg/kg,谱法同时加入5%硫酸铜溶液10mL,放入料理机破碎,制成待测样。按1.3提取和净化步骤处理,测定在同一分析条件下平行测定6次(如图4所示),经计算,样品的加标回收率在70.0%～109.8%之间,精密度在3.0%～17.8%之间,满足国家标准GB2763—2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对洋葱农残限量的要求,结果详见表2。
采用本研究所建立的洋葱有机药残方法,对购自市场的12批次洋葱样品进行检测分析,结果均未检出农药残留。按现行国家标准GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的中种测定液相色谱-串联质谱法》重新进行检验,得出结果与研究方法一致,表明本方法适用于洋葱中上述12种有机磷类农药残留检测。
5%硫酸铜溶液较好地去除了洋葱中硫化物的硫酸理气磷农留干扰,12种有机磷类农药在给定的色谱条件下得到良好分离,在0.02～0.2μg/mL浓度范围内,其相关系数r均大于0.99,可以作为定量分析的依据。12种有机磷类农药的回收率在70.0%～109.8%之间,相对标准偏差在3.0%～17.8%之间,满足方法分析的要求。该方法简便、快捷、准确,可广泛运用于洋葱等含硫化合物的农产品检测中。
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